欢迎来到俺回啦 撸撸撸中文网 黄色图片 撸多宝 婷婷色五月 色五月女王来了网,我们因为缘分而相聚。请记住我们的网址:4vvvv.com。俺回啦 撸撸撸中文网 黄色图片 撸多宝 婷婷色五月 色五月女王来了网提供更多更好看的东东都在这里

摘要: Romer Labs?旗下品牌Biopure提供品种齐全的高质量标准品和参考物质。根据客户需要,我们提供固态、液态的参考物质,同样提供用于化学分析的标准品。

与质谱检测相关的一切

点击标题右下方蓝色文字 

【食安实汇】 关注本微信公众号^^谢谢!


本文作者

实验与分析


----------------   以  下  正  文   -----------------

质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。

质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:

1.有机质谱仪

由于应用特点不同又分为:

①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。

②液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。

③其他有机质谱仪

主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)

2.无机质谱仪

包括:火花源双聚焦质谱仪。

感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

二次离子质谱仪(SI-MS)

除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。

质谱仪维护小妙招

质谱仪周围环境要求:

①周围无强烈震荡源及电磁感应装置;

②电源要求为接地交流电;

③室温要求:15-28℃;

④相对湿度要求:20%~80%;

可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。

一、开机

质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。

二、样品测试过程

与液相色谱联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用>10000rpm的转速离心去掉固体杂质。

流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,液相常用的TFA会抑制离子电离,也不建议使用;表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。

根据选用的离子源调整液相方法,ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。

样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。

三、日常定期维护

前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。

离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和50%甲醇水清洗,一般一周一次。

机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。

一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。


四.关机

关机需要先vent,放空系统,再关闭机械泵。

质谱操作说明及注意事项

质谱操作说明及日常使用注意事项:

1.开机

1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。

2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。最佳工作压力为5*10-6以下。

3)压力达到要求后,打开控制箱(RC Interface),听见滴的一声,打开MA soft的软件开始实验设置。

2.软件操作

1)新建文件:File-New File新建文件,出现主窗口;

2)查看Global:RGA和Shutdown中的参数,确认灯丝状态,在Global:RGA灯丝点着一根,而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的,选择OK;

3)双击Scan mass,选择实验模式,里面有Bar,Profile 和MID 三种模式,做全谱扫描时用Bar或Profile,一般用Profile可调节扫描速率和精度,比较精确。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时,可选择扫描范围。当需要分段扫描时,先选定Scan mass点击一下,再点击工具栏上选项,可添加通道。

4)针对不同扫描范围选择不同检测器时,可双击检测器单元,出现一对话框,根据气体压力范围选择不同的监测器,Faraday检测器的压力范围是:1*10-5-10-10,SEM检测器的压力范围是:1*10-7-10-14。

5)选中Scan mass,按住Ctrl 可多选,点击New Graph View, 出现扫描窗口。

6)点亮灯丝,观察控制箱上灯丝状态,当灯丝亮启后,点击绿色开始按钮,开始扫描。

注意:两个灯丝不能同时打开,勿点击Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝,点击该按钮前,请与该公司工程师联系。

7)当需要查看各个循环次数时,可选择要查看的Scan窗口,点击右键,选择Mode-Historical data,当需要转化到目前的扫描窗口时,选择Real time。

8)当扫描结束时,点击黄灯结束当前循环后停止,红灯则马上停止扫描。

9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File

10)格式可选择曲线颜色:Views—Trend View setup ; 在Windows中可改变窗口形式。

11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱,可点击New进行添加新物质。

12)双击Repeated,出现一对话框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态,在该框前打√,则表示做完一个实验灯丝则自动关掉;不打√,则表示做下个实验时不需要开灯丝。

3.关机

1)关闭MAS soft 软件,然后关闭控制箱。

2)关泵,使用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),关掉涡轮分子泵和背景泵;按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,当听到涡轮分子泵放气的声音,观察黑条进度,确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS,关闭旁路泵,关闭主电源。

4.注意事项:

1)实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用);

2)一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。

3)泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏,则要求至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。

4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。

5)毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置;毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。

6)在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。



长按二维码  关注【食安实汇】

【食安实汇】公众号由广州中实生物科技有限公司运营。中实科技致力于引进食品与环境安全的检测新技术。


-----------  相 关 产 品 推 荐   -------------


广州中实生物科技有限公司为奥地利ROMER公司的中国华南区、西南区总代理。

ROMER公司专注于真菌毒素检测,旗下稳定的同位素标记 13C 标准品可用于真菌毒素液质法检测,符合GB5009-2016系列国标。


Romer Labs?旗下品牌Biopure提供品种齐全的高质量标准品和参考物质。根据客户需要,我们提供固态、液态的参考物质,同样提供用于化学分析的标准品。在任何检测方法中,高品质的标准品和参考物质都是保证检测结果准确性及可重复性的必要条件。

采用最先进的检测设备(GC、HPLC、NMR、IR、MS)进行鉴定、表征和质量控制是我们标准品高品质的保证,这使得我们的产品可以满足痕量分析中准确性。每一种参考物质出厂时都会配有一份符合ISO与Eurachem标准的产品检验证书。产品范围涵盖了内置标准品(可直接使用的溶液)、稳定的同位素标记 13C 标准品、污染物标准参考物质(MRM)及符合ISO Guide 34的有证参考物质(CRM)


如对上述产品有任何疑问,请咨询:

广州中实生物科技有限公司

电话:020-38921034


阅读原文,获取更多信息。